Benzokain je lokalni anestetik koji se obično koristi za ublažavanje boli. Priprema benzokaina često se radi u školskim laboratorijima kako bi se pokazala kiselinski katalizirana esterifikacija karboksilne kiseline alkoholom, poznata kao Fischerova esterifikacija.
Koraci
Korak 1. Dodajte magnetsku šipku za miješanje, 1,0 g p-aminobenzojeve kiseline i 10 ml apsolutnog etanola u tikvicu sa okruglim dnom
Korak 2. Zavrtite smjesu dok se krutina potpuno ne otopi
Korak 3. Dodati 1 ml koncentrirane sumporne kiseline Pasterovom pipetom kap po kap u otopinu etanol-aminobenzojeva kiselina
Čvrsta materija će se istaložiti iz rastvora. Zapamtite, sumporna kiselina je vrlo korozivna i može izazvati ozbiljne hemijske opekotine ako se dopusti da dođe u dodir s vašom kožom. Budite izuzetno oprezni pri rukovanju ovom kemikalijom.
Korak 4. Priključite kondenzator na tikvicu s okruglim dnom koja sadrži otopinu etanola i postavite uređaj za zagrijavanje pod refluksom
Cijev za dovod vode pričvršćuje se na donji priključak kondenzatora, a cijev za odvod vode za gornji priključak kondenzatora.
Korak 5. Zagrijte otopinu na vrućoj ploči pod blagim refluksom približno 30 minuta
U početku podesite vatru na 2, a miješajte na 6-7. Možda ćete morati prilagoditi toplinu kako bi otopina refluksirala, ali ne ključala jako. Znate da se otopina refluksira kada se kapljice tekućine formiraju na vrhu kondenzatora gdje je kondenzator pričvršćen na tikvicu s okruglim dnom.
Korak 6. Ako nakon zagrijavanja ostane čvrsti talog, skinite kondenzator sa tikvice s okruglim dnom i uklonite okruglu dnu s ploče za kuhanje
Ohladite rastvor na sobnoj temperaturi 2-3 minuta.
Korak 7. Dodajte 3 ml apsolutnog etanola i 0,5 ml sumporne kiseline (kap po kap) u tikvicu s okruglim dnom koja sadrži otopinu i talog
Ponovo pričvrstite kondenzator na tikvicu s okruglim dnom i nastavite zagrijavanje pod blagim refluksom dok se sva čvrsta tvar ne otopi. Vrlo je važno da ovaj eksperiment uspije da se SVE čvrste tvari otope u tom periodu.
Korak 8. Nakon što se kruta tvar potpuno otopi, nastavite zagrijavati otopinu pod blagim refluksom još 30 minuta
Korak 9. Uklonite tikvicu s okruglim dnom iz izvora topline i pustite da se reakcijska smjesa ohladi na sobnu temperaturu
To bi trebalo trajati između 7-10 minuta.
Korak 10. Napunite čašu od 100 ml 30 ml vode i ulijte ohlađenu reakcijsku smjesu u čašu koja sadrži 30 ml vode
Korak 11. Reakcijsku smjesu i vodenu otopinu zalužite na pH od oko 8
Da biste to učinili, izračunajte približni volumen 10% vodene otopine natrijevog karbonata potreban za neutraliziranje ukupne količine sumporne kiseline koju ste koristili (obično između 18-24 ml).
Korak 12. Polako sipajte izračunatu količinu 10% vodenog natrijum karbonata u čašu koja sadrži reakcionu smjesu i vodeni rastvor
Dodajte natrij karbonat polako jer se tijekom neutralizacije pojavljuje pjena. Čvrsta supstanca treba da se taloži. Ovo je sirovi benzokain.
Korak 13. Sastavite svoj aparat za vakuumsku filtraciju i sakupite sirovi benzokain vakuumskom filtracijom
Korak 14. Izvažite sirovi benzokain prikupljen tokom vakuumske filtracije
Korak 15. Prenesite sirovi benzokain u Erlenmayerovu tikvicu od 50 ml i dodajte magnetsku šipku za miješanje i 20 ml vode
Korak 16. Stavite Erlenmeyerovu tikvicu na vruću ploču i namjestite temperaturu na 2-3, a miješajte na 6-7
Zagrijte mješavinu benzokain-voda na oko 60 ° C (140 ° F). Temperaturu možete mjeriti postavljanjem adaptera za termometar na vrh kondenzatora i guranjem termometra kroz kondenzator sve dok vrh termometra ne legne 1 do 2 centimetra (0,4 do 0,8 inča) iznad tekućine u tikvici s okruglim dnom.
Korak 17. Dodajte dovoljno metanola u zagrijanu otopinu da se otopi kruta tvar benzokaina
Za ovaj korak potrebno je samo 5-10 ml metanola. Nemojte dodavati više metanola nego što je potrebno za otapanje krute tvari.
Korak 18. Uklonite Erlenmeyerovu tikvicu iz izvora topline kada se sva čvrsta tvar otopi i ostavite da se otopina ohladi na sobnu temperaturu
Ovo bi trebalo trajati 7-10 minuta.
Korak 19. Ohladite rastvor u vodenoj kupelji sa ledom 15 minuta do potpune kristalizacije benzokaina
Korak 20. Pomoću vakuumske filtracije izolirajte kristalizirani benzokain
Korak 21. Izvažite konačni proizvod i izračunajte postotak prinosa
